毒物又は劇物を含有する物の定量方法を定める省令 昭和四十一年厚生省令第一号 毒物又は劇物を含有する物の定量方法を定める省令 毒物及び劇物取締法施行令（昭和三十年政令第二百六十一号）第三十八条第二項の規定に基づき、無機シアン化合物たる毒物を含有する液体状の物のシアン含有量の定量方法を定める省令を次のように定める。 （定量方法） 第一条　毒物及び劇物取締法施行令（昭和三十年政令第二百六十一号。以下「令」という。）第三十八条第一項第一号に規定する無機シアン化合物たる毒物を含有する液体状の物のシアン含有量は、次の式により算定する。 シアン含有量（ｐｐｍ）＝０．２×（Ａ÷Ａ０）×２５０×（１÷２５）×ｎ ２　前項の式中の次の各号に掲げる記号は、それぞれ当該各号に定める数値とする。 一　Ａ　検体に係る吸光度 二　Ａ０シアンイオン標準溶液に係る吸光度 三　ｎ　別表第一に定めるところにより試料について希釈を行なつた場合における希釈倍数（希釈を行なわなかつた場合は、一とする。） 第二条　令第三十八条第一項第二号に規定する塩化水素、硝酸若しくは硫酸又は水酸化カリウム若しくは水酸化ナトリウムを含有する液体状の物の水素イオン濃度は、次の方法により定量する。試料液百ミリリツトルをとり蒸留水を加えて千ミリリツトルとし混和する。この混和液について工業標準化法（昭和二十四年法律第百八十五号）に基づく日本工業規格Ｋ〇一〇二の八に該当する方法により測定する。 （吸光度の測定方法等） 第三条　第一条第二項第一号に掲げる検体に係る吸光度及び同条同項第二号に掲げるシアンイオン標準溶液に係る吸光度の測定方法並びにその測定に使用する対照溶液の作成方法は、別表第一に定めるところによる。 （試薬等） 第四条　吸光度の測定及び対照溶液の作成に用いる試薬及び試液は、別表第二に定めるところによる。 附　則 この省令は、昭和四十一年七月一日から施行する。 附　則　（昭和四六年一二月二七日厚生省令第四六号） この省令は、昭和四十七年三月一日から施行する。 附　則　（平成二六年七月三〇日厚生労働省令第八七号）　抄 （施行期日） 第一条　この省令は、薬事法等の一部を改正する法律（以下「改正法」という。）の施行の日（平成二十六年十一月二十五日）から施行する。 別表第一 検体に係る吸光度の測定 検体に係る吸光度の測定に用いる装置は、通気管及び吸収管を別図１に示すようにビニール管で連結したものを用いる。通気管及び吸収管の形状は、別図２に定めるところによる。吸収管には、あらかじめ水酸化ナトリウム試液（１Ｎ）３０ｍｌを入れておく。試料には、検体採取後ただちに水酸化ナトリウムを加えてｐＨを１２以上としたものを用いる。試料２５ｍｌを通気管にとり、ブロムクレゾールパープル溶液３滴ないし４滴を加え、液が黄色になるまで酒石酸溶液を滴加したのち酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液１ｍｌを加え、ただちに装置を別図１のように連結し、通気管を３８℃ないし４２℃の恒温水そうにその首部まで浸す。次に、水酸化ナトリウム２０Ｗ／Ｖ％溶液に通して洗じようした空気約４８ｌを毎分約１．２ｌの割合で約４０分間通気する。この場合において泡だちがはげしくて通気速度を毎分約１．２ｌにできないときは、通気時間を延長する。通気ののち、吸収管内の液及び通気管と吸収管を連結するビニール管内の水滴を精製水約１００ｍｌを用いて２５０ｍｌのメスフラスコに洗い込む。これにフエノールフタレイン試液２滴ないし３滴を加え、希酢酸で徐々に中和したのち精製水を加えて正確に２５０ｍｌとする。この液１０ｍｌを共栓試験管にとり、リン酸塩緩衝液５ｍｌ及びクロラミン試液１ｍｌを加えてただちに密栓し、静かに混和したのち２分間ないし３分間放置し、ピリジン・ピラゾロン溶液５ｍｌを加えてよく混和したのち２０℃ないし３０℃で５０分間以上放置する。こうして得た液について層長約１０ｍｍで波長６２０ｍμ付近の極大波長における吸光度を測定する。 この数値をシアンイオン標準溶液に係る吸光度の数値で除した値が１．５より大きいときは、その値が１．５以下となるように希釈溶液で希釈した試料について同様の操作を行なつて吸光度を測定する。 以上の操作により測定した吸光度の数値を、対照溶液について測定した吸光度の数値によつて補正する。 シアンイオン標準溶液に係る吸光度の測定 シアン化カリウム２．５ｇに精製水を加えて溶かし、１０００ｍｌとする。この液についてその１ｍｌ中のシアンイオンの量を測定し、シアンイオンとして１０ｍｇに相当する量を正確にはかり、水酸化ナトリウム試液（１Ｎ）１００ｍｌを加え、精製水を加えて正確に１０００ｍｌとし、これをシアンイオン標準溶液とする。 この溶液は、用時製するものとする。 １ｍｌ中のシアンイオンの量（ｍｇ）の測定は、測定に係る液１００ｍｌを正確にはかり、Ｐ―ジメチルアミノベンジリデンロダニン０．０２ｇにアセトンを加えて溶かし１００ｍｌとした溶液０．５ｍｌを加え、硝酸銀試液（０．１Ｎ）で、液が赤色に変わるまで滴定し、滴定に要した硝酸銀試液（０．１Ｎ）の量（ｍｌ）から次の式により算出する。 シアンイオンの量（ｍｇ）＝滴定に要した硝酸銀試液（０．１Ｎ）の量×０．０５２０４ シアンイオン標準溶液５ｍｌを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり、水酸化ナトリウム試液（１Ｎ）３０ｍｌ、精製水約１００ｍｌ及びフエノールフタレイン試液２滴ないし３滴を加えて、希酢酸で徐々に中和したのち、精製水を加えて正確に２５０ｍｌとする。この液１０ｍｌを共栓試験管にとり、リン酸塩緩衝液５ｍｌ及びクロラミン試液１ｍｌを加えてただちに密栓し、静かに混和したのち２分間ないし３分間放置し、ピリジン・ピラゾロン溶液５ｍｌを加えてよく混和したのち２０℃ないし３０℃で５０分間以上放置する。こうして得た液について層長約１０ｍｍで波長６２０ｍμ付近の極大波長における吸光度を測定する。 以上の操作により測定した吸光度の数値を、対照溶液について測定した吸光度の数値によつて補正する。 対照溶液の作成 精製水１０ｍｌを共栓試験管にとり、リン酸塩緩衝液５ｍｌ及びクロラミン試液１ｍｌを加えてただちに密栓し、静かに混和したのち２分間ないし３分間放置し、ピリジン・ピラゾロン溶液５ｍｌを加えてよく混和したのち２０℃ないし３０℃で５０分間以上放置する。 別図１ 別図２ 別表第二 １　水酸化ナトリウム試液（１Ｎ） 医薬品、医療機器等の品質、有効性及び安全性の確保等に関する法律（昭和３５年法律第１４５号）に規定する日本薬局方一般試験法の部試薬・試液の項（以下単に「日本薬局方試薬・試液の項」という。）に掲げるものとする。 ２　水酸化ナトリウム 粒状のものとし、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。 ３　ブロムクレゾールパープル溶液 ブロムクレゾールパープル０．０５ｇにエタノール２０ｍｌを加えて溶かし、さらに精製水を加えて１００ｍｌとしたものとする。必要があればろ過する。ブロムクレゾールパープル及びエタノールは、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。 ４　酒石酸溶液 酒石酸１５ｇに精製水を加えて溶かし１００ｍｌとしたものとする。酒石酸は、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。 ５　酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 氷酢酸２４ｇを精製水に溶かして１００ｍｌとした液と酢酸ナトリウム５４．４ｇを精製水に溶かして１００ｍｌとした液を１対３の割合で混和したものとする。氷酢酸及び酢酸ナトリウムは、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。 ６　フエノールフタレイン試液 日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。 ７　希酢酸 日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。 ８　リン酸塩緩衝液 リン酸二水素カリウム３．４０ｇと無水リン酸一水素ナトリウム３．５５ｇを精製水に溶かして全量を１０００ｍｌとする。リン酸二水素カリウム及び無水リン酸一水素ナトリウムは、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。 ９　クロラミン試液 クロラミン０．２ｇに精製水を加えて溶かし、１００ｍｌとしたものとする。クロラミンは、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。この試液は、用時製するものとする。 １０　ピリジン・ピラゾロン溶液 １―フエニル―３―メチル―５―ピラゾロン（純度９０％以上）０．１ｇに精製水１００ｍｌを加え、６５℃ないし７０℃に加温し、よく振り混ぜて溶かしたのちに３０℃以下に冷却する。これにビス―（１―フエニル―３―メチル―５―ピラゾロン）（純度９０％以上）０．０２ｇをピリジン２０ｍｌに溶かした液を加え混和して製する。ピリジンは、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。この溶液は、用時製するものとする。 １１　希釈溶液 この表の１に定める水酸化ナトリウム試液（１Ｎ）１２０ｍｌに精製水約４００ｍｌ及びこの表の６に定めるフエノールフタレイン試液２滴ないし３滴を加え、この表の７に定める希酢酸で中和したのち、精製水を加えて１０００ｍｌとしたものとする。 １２　シアン化カリウム 日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。 １３　アセトン 日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。 １４　硝酸銀試液（０．１Ｎ） 日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。 １５　Ｐ―ジメチルアミノベンジリデンロダニン 工業標準化法に基づく日本工業規格Ｋ８４９５号特級に適合するものとする。